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HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

1 适用范围

      本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。

      本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。

      当土壤和沉积物取样量为 5.0 g,定容体积为 100 ml 时,本标准测定的六价铬的方法检出限为 0.5 mg/kg,测定下限为 2.0 mg/kg

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输

      GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析

      HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则

      HJ 494 水质 采样技术指导

      HJ 495 水质 采样方案设计技术规定

      HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理

      用 pH 不小于 11.5 的碱性提取液,提取出样品中的六价铬,喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收,在一定范围内,其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。

4 干扰和消除

      在碱性环境(pH11.5)中,经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制,样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

5 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。

5.1 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml,优级纯。

5.2 碳酸钠(Na2CO3)。

5.3 氢氧化钠(NaOH)。

5.4 氯化镁(MgCl2)。

5.5 磷酸氢二钾(K2HPO4)。

5.6 磷酸二氢钾(KH2PO4)。

5.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液:pH=7

      称取 87.1 g 磷酸氢二钾(5.5)和 68.0 g 磷酸二氢钾(5.6)溶于水中,稀释定容至 1 L

5.8 碱性提取溶液。

      称取 30 g 碳酸钠(5.2)与 20 g 氢氧化钠(5.3)溶于水中,稀释定容至 1 L,贮存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其 pH 值大于 11.5

5.9 重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂。

      称取 5.0 g 重铬酸钾于瓷坩埚中,在 105℃干燥箱中烘 2 h,冷却至室温,保存于干燥器内,备用。

5.10 六价铬标准贮备液:ρ=1000 mg/L

      准确称取 2.829 g(精确至 0.1 mg)重铬酸钾(5.9)溶于水中,稀释定容至 1 L。也可直接购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。

5.11 六价铬标准使用液:ρ=100 mg/L

      准确移取 10.0 ml 六价铬标准贮备液(5.10)加入 100 ml 容量瓶中,用水定容至标线, 摇匀。常温保存 6 个月。

5.12 滤膜:0.45 μm

5.13 聚乙烯薄膜。

6 仪器和设备

6.1 火焰原子吸收分光光度计。

6.2 铬空心阴极灯或其他光源。

6.3 搅拌加热装置:具有磁力加热搅拌器、控温装置,可升温至 100℃。

6.4 真空抽滤装置。

6.5 pH 计:精度为 0.1 pH 单位。

6.6 天平:感量为 0.1 mg

6.7 尼龙筛:0.15 mm100 目)。

6.8 一般实验室常用仪器和设备。

7 样品

7.1 样品采集和保存

      按照HJ/T 166HJ 25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存,按照HJ/T 91HJ 494 HJ 495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存,按照GB 17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器,不得使用金属制品贮存器。

7.2 样品的制备

      按照 HJ/T 166,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过尼龙筛(6.7)、保存。

      注:样品的干燥也可采用冻干法。

7.3 水分的测定

      按照 HJ 613 测定土壤样品(7.2)的干物质含量,按照 GB 17378.5 测定沉积物样品(7.2) 的含水率。

7.4 试样的制备

      准确称取 5.0 g(精确至 0.01 g)样品(7.2)置于 250 ml 烧杯中,加入 50.0 ml 碱性提取溶液(5.8),再加入 400 mg 氯化镁(5.4)和 0.5 ml 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(5.7)。放入搅拌子,用聚乙烯薄膜(5.13)封口,置于搅拌加热装置(6.3)上。常温下搅拌样品 5 min 后,开启加热装置,加热搅拌至 90℃~95℃,保持 60 min。取下烧杯,冷却至室温。用滤膜(5.12)抽滤,将滤液置于 250 ml 的烧杯中,用硝酸(5.1)调节溶液的 pH 值至 7.5±0.5。将此溶液转移至 100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,待测。

      注 1:调节试样溶液 pH 值时,如果有絮状沉淀产生,需再用滤膜(5.12)过滤。

      注 2:制备好的试样,若不能立即分析,在 0℃~4℃下密封保存,保存期为 30 d

7.5 空白试样的制备

      不加样品,按照与试样制备(7.4)相同的步骤制备空白试样。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

      原子吸收分光光度计型号不同,最佳测定条件也不同,可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪器测量条件见表 1

1 仪器参考条件

元素

Cr

测定波长(nm

357.9

通带宽度(nm

0.2

火焰性质

富燃还原性(使光源光斑通过火焰亮蓝色部分)

次灵敏线(nm

359.0360.5425.4

燃烧头高度

调整至使光源光斑通过中间反应区

8.2 工作曲线的建立

      分别移取 0 ml0.10 ml0.20 ml0.50 ml1.00 ml2.00 ml 六价铬标准使用液(5.11) 置于 250 ml 烧杯中,按照试样制备的步骤,制备工作曲线溶液,参考浓度为:0 mg/L0.10 mg/L0.20 mg/L0.50 mg/L1.00 mg/L2.00 mg/L。以空白试样(7.5)调仪器零点,按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六价铬浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,建立工作曲线。

8.3 试样测定

      按照与工作曲线的建立(8.2)相同的分析条件进行试样(7.4)的测定。

8.4 空白试验

      按照与试样测定(8.3)相同的分析条件进行空白试样(7.5)的测定。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

9.1.1 土壤样品的结果计算

土壤样品中六价铬的含量 w(mg/kg),按照公式(1)进行计算:

 

      式中:

      w——土壤样品中六价铬的含量, mg/kg

      ρ——试样中六价铬的浓度,mg/L

      V——试样定容体积,ml

      D——试样稀释倍数;

      m——称取土壤样品的重量,g

      Wdm——土壤样品干物质含量,%

 

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