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HJ 1078-2019 固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法

      警告:实验中所使用标准品均为易挥发的有毒化学品,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按规定配戴防护器具,避免吸入呼吸道。

1 适用范围

      本标准规定了测定固定污染源废气中甲硫醇等 8 种含硫有机化合物的气袋采样-预浓缩/ 气相色谱-质谱法。

      本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫  醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物的测定。

      当取样量为 50.0 ml 时,本标准测定的含硫有机化合物的方法检出限为 0.010.02 mg/m3, 测定下限为 0.040.08 mg/m3,详见附录 A

规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法

      HJ 732 固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法

      HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)

      HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 方法原理

      用气袋采集固定污染源废气,经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测  器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量。

4 干扰和消除

      高浓度的其他种类挥发性有机物影响含硫有机化合物的测定时,可通过减少取样量、稀  释样品或使用对含硫化合物高选择性检测器进行分析。

5 试剂和材料

5.1 标准气:甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩的浓度为 2 μmol/mol。高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于 1.0 MPa,保存期参见标准气证书的相关说明。

      注:标准气浓度仅供参考,在满足方法性能参数前提下可按需购买其他浓度标准气。

5.2 标准使用气:使用气体稀释仪(6.7)将标准气(5.1)用氮气(5.8)稀释至 20 nmol/mol, 保存在罐(6.6)中,现配现用。

5.3 内标标准气:浓度为 1 μmol/mol。内标为 1,4-二氟苯,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于 1.0 MPa,保存期参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下,也可采用其他物质作为内标。

5.4 内标标准使用气:使用气体稀释仪(6.7)将内标标准气(5.3)用氮气(5.8)稀释至浓度为 100 nmol/mol,保存在罐(6.6)中,可保存 20 d

5.5 4-溴氟苯标准气:浓度为 1 μmol/mol,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于 1.0 MPa,保存期参见标准气证书的相关说明。

5.6 4-溴氟苯标准使用气:使用气体稀释仪(6.7)将 4-溴氟苯标准气(5.5)用氮气(5.8) 稀释至浓度为 100 nmol/mol,保存在罐(6.6)中,可保存 20 d

5.7 高纯氦气:纯度≥99.999%

5.8 高纯氮气:纯度≥99.999%

5.9 液氮。

6 仪器和设备

6.1 采样装置:气袋采样装置的要求执行 HJ 732 的相关规定。

6.2 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可  配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。

6.3 毛细管色谱柱:60 m×0.32 mm×1.04 µm100%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。

6.4 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。应具有三级冷阱,能引入液氮最低冷却到-180℃,完成三段式捕集并去除 H2O CO2 等干扰。浓缩仪内部管路、与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在 50150℃范围加热。

6.5 浓缩仪自动进样器:可进行气袋和罐自动进样,内部管路均使用惰性化材质且具有管路加热功能。

6.6 罐:内壁惰性化处理的不锈钢罐,容积 6 L 或其他大容积罐用于存放标准使用气,容积 0.45 L 或其他小容积罐用于存放样品。罐的耐压值>241 kPa

6.7 气体稀释仪:具备对罐加压稀释功能,稀释倍数可达 1000 倍,内部管路使用惰性化材质。

6.8 罐清洗装置:能将罐抽至真空(<10 Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。

6.9 气袋:容积至少为 1L 的氟聚合物或其他等效材质气袋,带有惰性材质的密封阀或密封垫。

6.10 真空压力表:精度要求≤7 kPa,压力范围:-101202 kPa

6.11 气密进样针:10 ml,带可拆卸侧孔针头和圆孔针头。

6.12 气路连接头:用于串联罐(6.6)与气袋(6.9),宜选用惰性化材质,连接管路尽可能短。

6.13 堵头:可用不锈钢螺帽和隔垫组装或购买商业化产品。

6.14 液氮罐:不锈钢材质,容积为 100200 L

6.15 一般实验室常用仪器设备。

7 样品

7.1 样品采集和保存

7.1.1 样品采集

      固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行 HJ/T 397GB/T 16157 HJ 732 的相关规定。采样时,应按规定开启加热采样管电源,气袋须用样品气清洗至少 3 次,再使用采样装置(6.1)采集样品气。

7.1.2 样品保存

      气袋样品在常温下避光保存,应在采样后 12 h 内分析完毕,如不分析甲硫醇、乙硫醇时,样品可在 18 h 内完成测定。否则,应用气路连接头(6.12)将样品导入预先清洗并抽至真空的罐(6.6)中,于 7 d 内分析完毕。

7.2 试样的制备

7.2.1 试样的加热

      在样品分析之前须观察样品气袋内壁,如有液滴凝结现象,则应将气袋放入烘箱中加热  至液滴凝结现象消除,然后迅速分析。如无液滴凝结现象,则可将气袋(6.9)或罐(6.6) 直接连接在自动进样器(6.5)上分析。

      注:使用烘箱对气袋加热时,应设置合适加热温度(不宜超过 50),避免采样袋受热变形。

7.2.2 试样的稀释

      当气样中含硫有机化合物的浓度超过标准曲线线性范围时,需要对样品进行稀释。当稀  释倍数不超过 3 时,可对罐(6.6)加氮气(5.8)进行稀释。须使用真空压力表(6.10)测定罐内压力,并按公式(1)计算稀释倍数。当稀释倍数超过 3 时,可用气密进样针(6.11)配合堵头(6.13)在预先清洗并抽至真空的罐中注入适量样品,再充氮气加压到 101 kPa, 并按公式(2)计算稀释倍数。

D = Ya/Xa   1

      式中:

      D —— 稀释倍数,无量纲;

      Xa —— 稀释前的罐压力,kPa

      Ya ——稀释后的罐压力,kPa

​D = Va/Vb   2

      式中:

      D ——稀释倍数,无量纲;

      Va ——罐的体积,ml

      Vb ——注入罐中样品量,ml

      注:实验室可采取其他等效的稀释方法。

7.3 空白试样的制备

7.3.1 全程序空白样品

      取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内用氮气注满带到采样现场但不进行样品采集,   按照样品保存(7.1.2)相同步骤对全程序空白样品进行保存并运回实验室。

7.3.2 实验室空白样品

      取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内用氮气注满。

8 分析步骤

8.1 仪器参考条件

8.1.1 冷阱浓缩仪参考条件

      室温下,取样体积 50.0 ml(可根据实际情况进行调整)。

      一级冷阱(空管):捕集温度:-30℃;捕集流速:80 ml/min;解析温度:10℃;阀温: 120℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:10 min

      二级冷阱(TENAX 管):捕集温度:-80℃,转移预热温度:-60℃;捕集流速:10 ml/min; 解析温度:10℃;阀温:120℃;烘烤温度:190℃;烘烤时间:10 min

      三级冷阱(硅烷化不锈钢毛细管):聚焦温度:-170℃;解析时间:2 min;解析温度: 5070℃;烘烤时间:3 min

      传输线温度:100℃。

      注:以上条件是前二级冷阱同时引入液氮(5.9)低温富集。如采用分段低温富集,当一级冷阱为玻璃珠时,捕集温度建议调至-170 ℃,二级冷阱捕集温度可调至-30 ℃或以下。不同型号仪器的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作。

8.1.2 气相色谱参考分析条件

      程序升温:起始温度-35℃,保持 3 min 后以 7.5/min 速度升温至 180℃,保持 3 min。进样口温度:100℃。

      溶剂延迟时间:2.7 min

      载气流速:初始流速 2.5 ml/min,保持 4 min 后以 2 ml/min 保持 30 min

      Ya ——稀释后的罐压力,kPa

D = Va/Vb            2

      式中:

      D ——稀释倍数,无量纲;

      Va ——罐的体积,ml

      Vb ——注入罐中样品量,ml

      注:实验室可采取其他等效的稀释方法。


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