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HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法

      警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有强烈的腐蚀性和刺激性,试剂配制过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入和接触皮肤、衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。

      本标准适用于环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定。

      环境空气采样体积为 30 L,吸收液体积为 10 ml 时,本标准氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的检出限分别为 0.003 mg/m30.009 mg/m30.009 mg/m3  0.007 mg/m3,测定下限分别为0.012 mg/m30.036 mg/m30.036 mg/m3  0.028 mg/m3

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范

      HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则

3 方法原理

      环境空气样品经滤膜过滤,目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后,用阳离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的无氨水。

4.1 硫酸:ρ(H2SO4=1.84 g/ml

4.2 硝酸(HNO3):优级纯。

4.3 甲磺酸:wCH3SO3H)≥99%

4.4 氯化铵(NH4Cl):优级纯。

4.5 甲胺盐酸盐(CH5N·HCl):98.0%

4.6 二甲胺盐酸盐(C2H7N·HCl):99.0%

4.7 三甲胺盐酸盐(C3H9N·HCl):98.0%

4.8 硫酸吸收液:c1/2H2SO4=0.01 mol/L

      量取 2.7 ml 硫酸(4.1),用水稀释至 1000 ml,混匀,配制成 0.1 mol/L 硫酸溶液。临用时再用水稀释 10 倍。

4.9 氨标准贮备液:ρ(NH3=500 mg/L

      称取 0.3928 g 氯化铵(4.4)溶于水中,然后移至 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线, 混匀。贮存于聚乙烯瓶中,在 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。

4.10 甲胺标准贮备液:ρ(CH5N=500 mg/L

      称取 0.2772 g 甲胺盐酸盐(4.5)溶解于水中,移入 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。

4.11 二甲胺标准贮备液:ρ(C2H7N=500 mg/L

      称取 0.2284 g 二甲胺盐酸盐(4.6)溶解于水中,移入 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。

4.12 三甲胺标准贮备液:ρ(C3H9N=500 mg/L

      称取 0.2063 g 三甲胺盐酸盐(4.7)溶解于水中,移入 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线, 摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在 4℃以下冷藏、避光和密封可保存三个月。亦可购买市售有证标准物质。

4.13 混合标准使用液

      可以根据被测离子浓度范围、检测灵敏度,配制标准使用液。分别移取 5.00 ml 氨标准贮备液(4.9)、20.0 ml 甲胺标准贮备液(4.10)、20.0 ml 二甲胺标准贮备液(4.11)和 20.0 ml三甲胺标准贮备液(4.12)于 250 ml 容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制成含有10.0 mg/L 的氨、40.0 mg/L 的甲胺、40.0 mg/L 的二甲胺和 40.0 mg/L 的三甲胺的混合标准使用液。贮于聚乙烯瓶中,在 4℃以下冷藏、避光和密封可保存一个月。

4.14 甲磺酸贮备液:cCH3SO3H=1 mol/L

      移取 32.0 ml 甲磺酸(4.3)溶于适量水中,然后移至 500 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。贮存于聚乙烯塑料瓶中,在 4℃以下冷藏、避光保存二年。

4.15 甲磺酸使用液:cCH3SO3H=22 mmol/L

      移取 44.0 ml 甲磺酸淋洗贮备液(4.14)于 2000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀, 临用现配。

4.16 硝酸淋洗液:cHNO3=4.6 mmol/L

      移取 0.294 ml 70%硝酸(4.2)于 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,临用现配。

4.17 滤膜:0.45 μm

4.18 微孔滤膜:0.22 μm,聚醚砜或等效材质。

5 仪器和设备

5.1 空气采样器:流量范围,(01L/min,配备保温装置及滤膜夹。

5.2 离子色谱仪:配备电导检测器。

5.3 色谱柱:

5.3.1 抑制型色谱柱:填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,具有羧酸功能基的分离柱,粒径 5.5 μm,内径 5 mm,柱长 250 mm 或其他等效高容量色谱柱。

5.3.2 非抑制型色谱柱:填料为具有羧基硅胶功能基的分离柱,粒径 5 μm,内径 4.0 mm, 柱长 250 mmpH 耐受范围 27 或其他等效高容量色谱柱。

5.4 具塞比色管:10 ml

5.5 多孔玻板吸收管:10 ml

5.6 一般实验室常用仪器和设备。

6 样品

6.1 样品采集和保存

6.1.1 样品的采集

      环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气的布点及采样应分别符合 HJ  194  HJ/T 55 中的相关规定。采样前,应对采样器进行气密性检查和流量校准,并打开抽气泵以0.5 L/min 流量抽气约 5 min,置换采样系统的空气。

采样时,将滤膜(4.17)置于滤膜夹内,连接装有 10.0 ml 硫酸吸收液的多孔玻板吸收管(5.5),用硅胶管连接至空气采样器(5.1),以 0.5 L/min 流量采集环境空气样品 60 min。当实际浓度高于曲线上限时,适当降低采样流量或缩短采样时间,同时记录采样温度和大气压力等参数。

      每次采样时应至少带一个全程序空白样品,将同批制备好的多孔玻板吸收管(5.5)带至采样现场,打开其两端,与采样器连接,立即取下并封闭两端,按照与样品的运输与保存(6.1.2)相同条件带回实验室。

6.1.2 样品的运输保存

      样品采集后,用硅胶管封闭多孔玻板吸收管(5.5)的进气口和出气口,直立置于清洁容器内运输和保存。若不能及时测定,样品应于 4℃以下冷藏、避光和密封保存,7 d 内完成分析测定。

6.2 试样的制备

      将样品(6.1.1)全量转入 10 ml 具塞比色管(5.4)中,用适量水淋洗吸收管并转移至具塞比色管中(5.4),定容至标线,摇匀。用微孔滤膜(4.18)过滤,弃去 2 ml 初始液,收集滤液至 5 ml 具塞样品瓶中,待测。

6.3 实验室空白试样的制备

      以同批次和相同体积的硫酸吸收液(4.8)代替样品,按照试样的制备步骤(6.2)制备实验室空白试样。

7 分析步骤

7.1 离子色谱参考条件

7.1.1 参考条件 1(抑制型)

      甲磺酸淋洗液浓度:22 mmol/L

       柱温:40℃;

      进样量:25 μl

      流速:1.0 ml/min

7.1.2 参考条件 2(非抑制型)

      硝酸淋洗液浓度:4.6 mmol/L

      柱温:35℃;

      进样量:50 μl

      流速:1.0 ml/min

7.2 标准曲线的建立

      建立能够覆盖样品浓度范围的五个点的标准曲线,标准系列目标化合物的浓度参考表 1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当采用抑制型离子色谱时,选择抑制型色谱柱(5.3.1)按照离子色谱参考条件(7.1.1)进行分析测定;当采用非抑制型离子色谱时, 选择非抑制型色谱柱(5.3.2)按照离子色谱参考条件(7.1.2)进行分析测定。以标准系列溶液中目标化合物的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建立氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,目标化合物的标准色谱图见图 1 和图 2

​表 1 目标化合物标准系列浓度

 

序号

​标准系列浓度(mg/L)

甲胺

二甲胺

三甲胺

1

0.025

0.10

0.10

0.10

2

0.05

0.20

0.20

0.20

3

0.25

1.00

1.00

1.00

4

1.00

4.00

4.00

4.00

5

5.00

20.0

20.0

20.0​

 

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