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HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法

      警告:实验中使用的试剂和标准溶液等具有腐蚀性、刺激性和毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中 15 种氯代除草剂的气相色谱法。

      本标准适用于 2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-4--2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚和四氯对苯二甲酸共 15 种氯代除草剂的测定。

      本标准前处理方法分为液液萃取法和固相萃取法。液液萃取法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水;固相萃取法适用于较清洁的地表水和地下水。

      当取样体积为 500 ml、定容体积为 10 ml,进样体积为 1.0 µl 时,方法检出限为 0.10.2 µg/L,测定下限为 0.40.8 µg/L,详见附录 A

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 17378.3 海洋监测规范第 3 部分:样品采集、贮存与运输

      HJ 91.1 污水监测技术规范

      HJ 442 近岸海域环境监测规范

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

      样品在碱性条件下(pH12)水解,然后在 pH2 条件下,用二氯甲烷或固相萃取柱提取样品中氯代除草剂,提取液经浓缩、溶剂转换后,用五氟苄基溴衍生化,衍生物经净化后用气相色谱分离,电子捕获检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物的纯水。

4.1 磷酸:ρ(H3PO4=1.69 g/ml,优级纯。

4.2 盐酸:ρ(HCl=1.19 g/ml

4.3 无水硫酸钠(Na2SO4)。

      使用前在 400℃灼烧 2 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

4.4 氯化钠(NaCl)。

      使用前在 400℃灼烧 2 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

4.5 正己烷(C6H14):农残级。

4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。

4.7 丙酮(C3H6O):农残级。

4.8 甲醇(CH4O):农残级。

4.9 甲苯(C7H8):农残级。

4.10 甲苯-正己烷混合溶剂:1+6

4.11 正己烷-甲苯混合溶剂:1+9

4.12 氢氧化钠溶液:cNaOH=6 mol/L

      称取 24.0 g 氢氧化钠溶于水中并稀释至 100 ml

4.13 盐酸溶液:1+1

4.14 碳酸钾溶液:ρ(K2CO3=100 g/L

      称取 10.0 g 碳酸钾溶于水中并定容至 100 ml

4.15 五氟苄基溴(C7H2BrF5)。

4.16 五氟苄基溴溶液:ρ(C7H2BrF5=30 g/L

      称取 3.0 g 五氟苄基溴(4.15)溶于丙酮中并定容至 100 ml

4.17 氯代除草剂标准贮备液:ρ=100 mg/L

      可直接购买市售有证标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存,有效期 1 年。也可将氯代除草剂标准品置于盛有硅胶的干燥器中 48 h 后,称量,以丙酮(4.7) 为溶剂配制。

4.18 氯代除草剂混合标准使用液:ρ=10.0 mg/L

      移取10.00 ml氯代除草剂标准贮备液(4.17)于100 ml容量瓶中,用丙酮(4.7)稀释并定容至标线。标准使用液于4℃冷藏、避光保存,保质期两个月。使用时应恢复至室温,并摇均。

4.19 固相萃取柱:500 mg/6 ml,填料为二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或同等柱效的萃取柱。

4.20 硅胶柱:500 mg/6 ml,填料为 40 μm75 μm 层析硅胶。

4.21 氮气:纯度≥99.999%。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD)。

5.2 色谱柱:石英毛细管柱,长 30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.25μm,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效色谱柱。

5.3 浓缩装置:氮吹浓缩仪,旋转蒸发仪或 K-D 浓缩器等性能相当的浓缩装置。

5.4 水浴锅。

5.5 固相萃取装置。

5.6 刻度浓缩瓶。

5.7 一般实验室常用仪器和设备。

6 样品

6.1 样品采集和保存

      按照HJ 91.1HJ/T 91HJ/T 164HJ 442 GB 17378.3 要求进行样品采集。

      样品采集后立即用盐酸溶液(4.13)调节 pH24℃冷藏、避光保存,7 d 内完成萃取, 萃取液在 30 d 内分析完毕。

6.2 试样的制备

6.2.1 水解

      量取 500 ml 样品至分液漏斗中,用氢氧化钠溶液(4.12)调节溶液 pH12,静置 1 h。样品体积记作 V

      注:如果高浓度样品,则减少取样量。对于只含有苯氧羧酸类除草剂的样品,可不进行水解。

6.2.2 提取

6.2.2.1 液液萃取法

      地表水、地下水等清洁样品可不净化直接萃取。对于基体复杂的样品,应先对水解后的样品(6.2.1)进行净化。

净化:向水解后的样品(6.2.1)中加入 30 ml 二氯甲烷(4.6),振荡放气后,振荡萃取 15 min,静置 15 min,待两相分层后,弃去下层有机相。再加入 30 ml 二氯甲烷重复萃取一次,弃去下层有机相。

      萃取:用磷酸(4.1)调节水解后的样品(6.2.1)或净化后样品 pH2,加入 10g 氯化钠(4.4),振摇使其溶解。加 30 ml 二氯甲烷(4.6),振荡放气后,振荡萃取 15 min,静置15 min,待两相分层后,收集经无水硫酸钠脱水后的有机相于刻度浓缩瓶(5.6)中。再用30 ml 二氯甲烷重复萃取两次。合并经无水硫酸钠脱水后的有机相,用浓缩装置(5.3)浓缩至近干。用 5 ml 丙酮(4.7)溶解,待衍生化。

6.2.2.2 固相萃取法

      柱活化:将固相萃取柱(4.19)放到固相萃取装置上(5.5)。依次用 10 ml 二氯甲烷(4.6)、 10 ml 甲醇(4.8)以约 5 ml/min 速度通过固相萃取柱,待填料将要暴露到空气之前,向柱上加 20 ml 水,待水剩约 2 ml 时,关闭阀门。

      富集:用磷酸(4.1)调节水解后的样品(6.2.1pH2。使样品以 10 ml/min 的流速通过活化后的固相萃取柱,样品完全富集后,继续抽吸 10 min 或用氮气(4.21)吹扫,使萃取柱干燥。然后加入 20 ml 甲醇(4.8)洗脱,收集洗脱液至刻度浓缩瓶(5.6)。用浓缩装置(5.3)浓缩至近干,用 5 ml 丙酮(4.7)溶解,待衍生化。

6.2.3 衍生化

      在待衍生化的提取液(6.2.2.1 6.2.2.2)中加入 30 μl 碳酸钾溶液(4.14),混匀后加入 200 μl 五氟苄基溴溶液(4.16),加塞密闭后在 60℃±2℃水浴条件下衍生化反应 3 h 以上。衍生后,用浓缩装置(5.3)将反应液浓缩至 0.5 ml,用甲苯-正己烷混合溶剂(4.10)定容至 2 ml

6.2.4 衍生后净化

      在硅胶柱(4.20)上方装填 0.5 g 无水硫酸钠(4.3)。用 5 ml 正己烷(4.5)润洗硅胶柱。将样品加入硅胶柱,用 10 ml 甲苯-正己烷混合溶剂(4.10)淋洗,弃去淋洗液。用 8 ml 正己烷-甲苯混合溶剂(4.11)洗脱,接收全部洗脱液于 10 ml 具塞比色管中,并用正己烷定容至标线,待测。

6.3 空白试样的制备

      用实验用水代替样品,按照与试样的制备(6.2)相同的步骤进行实验室空白试样的制备。

7 分析步骤

7.1 色谱分析参考条件

      进样口温度:250℃,不分流进样。

      检测器:ECD

      检测器温度:300℃。

      升温程序:初始温度 80℃保持 2 min,以 30/min 升到 170 ℃,保持 5 min,再以 10/min升到 200℃,保持 2 min,再以 10/min 升到 300℃,保持 5 min。载气:氮气(4.2.1);流量:1.0 ml/min

      尾吹气流量:30 ml/min。进样体积:1.0 μl

7.2 工作曲线的建立

      分别取20.0 μl50.0 μl100 μl500 μl1000 μl标准使用溶液(4.18)于刻度浓缩瓶(5.6) 中,用丙酮稀释至5 ml,配制各目标化合物含量为0.50 μg1.00 μg2.50 μg5.00 μg10.0 μg(此为参考含量)的标准系列。

按照与6.2.36.2.4相同的步骤进行衍生及净化处理,由低浓度到高浓度依次进样测定。以目标化合物含量为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,建立工作曲线。

      在本标准规定的色谱参考条件(7.1)下,15 种氯代除草剂标准气相色谱图见图 1

 

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