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HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法

      警告:氟化氢对人体有害,采样时应注意防护,避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使   用的氢氧化钠和氢氧化钾具有强烈的腐蚀性,试剂配制和样品前处理过程应避免接触皮肤和衣物。

1  适用范围

      本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。

      本标准适用于固定污染源废气中氟化氢的测定。

      当采样体积为 20 L(标准状态),定容体积为 100 ml 时,方法检出限为 0.08 mg/m3,测定下限为 0.32 mg/m3

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

      HJ/T 47 烟气采样器技术条件

      HJ/T 48 烟尘采样器技术条件

      HJ/T 397 固定源废气监测技术规范

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

3.1

      氟化氢 hydrogen fluoride

      本标准测定的氟化氢指以气态或雾滴形式存在的氟化氢、四氟化硅等无机氟化物(以氟化氢计)。

4 方法原理

      采用加热的采样管采集废气样品,经过滤膜滤除颗粒物,气态氟化氢和气化后的氟化氢   液滴被碱性吸收液吸收后生成氟离子。试样注入离子色谱仪进行分离检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。

5 干扰和消除

5.1 颗粒态氟化物对测定有干扰,采样时使用滤膜去除。

5.2 乙酸根离子对氟化物测定有干扰,可通过调节淋洗液浓度和流速、更换高效专用色谱柱等方式消除和减少其干扰。

6 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电阻率18 MΩ·cm 的去离子水。

6.1 氢氧化钾(KOH):优级纯。

6.2 氢氧化钠(NaOH):优级纯。

6.3 碳酸钠(Na2CO3):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。

6.4 碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h

6.5 氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。

6.6 水溶液吸收液:cKOH=30 mmol/L cNaOH=30 mmol/L

      称取 1.68 g 氢氧化钾(6.1)或 1.20 g 氢氧化钠(6.2),溶于适量水中,移入 1000 ml容量瓶中,用水稀释定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中。临用现配。

6.7 淋洗液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。

6.7.1 碳酸根淋洗液:cNa2CO3=3.2 mmol/LcNaHCO3=1.0 mmol/L

      准确称取 0.6784 g 碳酸钠(6.3)和 0.1680 g 碳酸氢钠(6.4),分别溶于适量水中,全量转入 2000 ml 容量瓶,用水稀释定容,混匀。

6.7.2 氢氧根淋洗液:由淋洗液自动电解发生器在线生成。

      注:淋洗液使用前应进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统。

6.8 氟化物贮备溶液:ρ(F-=500 mg/L

      准确称取 1.1053 g 氟化钠(6.5)溶解于适量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀释定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中,在 4℃下冷藏可保存一个月,临用时取出放至室温再用。也可使用有证标准溶液进行配制。

6.9 氟化物标准使用液:ρ(F-=50 mg/L

      吸取 10.00 ml 氟化钠贮备溶液(6.8),移入 100 ml 容量瓶中,用水稀释定容,混匀, 常温保存 14 d

6.10 滤膜:聚四氟乙烯材质,对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%

7 仪器和设备

7.1 恒温加热采样管

      恒温加热采样管末端加装滤膜(6.10),加热温度 120℃±5℃,温控精度 1℃。采样管为聚四氟乙烯或钛合金材质,内表面光滑。

7.2 烟气采样器

      烟气采样器应符合 HJ/T 47 的技术要求。

7.3 烟尘采样器

      烟尘采样器应符合 HJ/T 48 的技术要求,具备流量可控的分流装置。

7.4 吸收瓶:材质为聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯的 75 ml 气泡吸收瓶。

7.5 连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管,应尽量短。

7.6 滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(6.10)匹配。

7.7 冷却装置:采用冰水浴或控制温度不超过 5℃的其他装置。

7.8 离子色谱仪:由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷醇季铵或烷基季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)、阴离子保护柱和电导检测器等测定设备,适用于氟离子的检测。

7.9 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径 0.45 µm

7.10 注射器:10 ml

7.11 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品采集

8.1.1 固定污染源废气样品

      固定污染源废气布点及采样应符合 GB/T 16157 HJ/T 397 中的相关规定,采样装置见图 1。在采样过程中,应保持采样管及滤膜温度≥120℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

 

 

      在采样管(7.1)后串联两支各装 50 ml 吸收液(6.6)的 75 ml 气泡吸收瓶(7.4),与烟气采样器(7.2)连接,按照气态污染物采集方法,以 0.5 L/min1.0 L/min 的流量在 1 小时内以等时间间隔采样 3 个~4 个样品或连续 1 小时采集样品。也可根据废气中样品实际浓度,适当延长或缩短采样时间。

      注:当固定污染源废气中水分含量较大,氟化氢吸湿以雾滴形式存在时,布点和采样应符合 GB/T 16157 HJ/T 397 中有关颗粒物采集方法的规定,采样装置见图 2。在采样管(7.1)后串联两支各装 50 ml 吸收液(6.6)的 75 ml 气泡吸收瓶(7.4),与烟尘采样器(7.3)连接,按照颗粒物采集方法采集气体样品。通过分流阀,将氟化氢气体采样流量控制在 0.5 L/min1.0 L/min,在 1小时内以等时间间隔采样 3 个~4 个样品或连续 1 小时采样。

8.1.2 全程序空白

      每批样品应至少带一套全程序空白样品,将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采样现场,  不与采样器连接,采样结束后带回实验室待测。

8.2 样品运输和保存

      样品采集后用连接管(7.5)密封吸收瓶,室温保存,24 h 内完成分析测定。如不能及时分析,应将样品转移到聚乙烯瓶中,室温可保存 14 d

8.3 试样的制备

8.3.1 固定污染源废气试样

      将两支吸收瓶中的样品溶液(8.1.1 8.1.2)分别移入两支 100 ml 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶和连接管内壁,洗液并入比色管中,定容,摇匀。

 

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